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應(yīng)用文章
什么?哈啤被檢出嘔吐毒素!脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢測





前言

近日,香港消費者委員會《選擇》月刊發(fā)布啤酒測評文章,涵蓋30款預(yù)先包裝罐裝或支裝啤酒樣本,結(jié)果顯示1款樣本“哈爾濱”檢出脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON),檢出量為每公斤26微克,脫氧雪腐鐮刀菌烯醇又稱為嘔吐毒素。

4月18日,哈爾濱麥道啤酒歸屬于百威啤酒旗下,針對此事,百威啤酒相關(guān)負責(zé)人告訴媒體,哈爾濱啤酒麥道樣本中DON的檢測含量(26 μg/kg,即0.026ppm)遠低于中國國家標準(谷物及其制品)(1000 μg/kg,即1ppm),也遠低于國際權(quán)威食品安全機構(gòu)的相關(guān)上限標準( 低于<1ppm, 即1000up/kg) 。

我國檢測嘔吐毒素的國家標準是由國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的GB5009.111—2016《食品安全國家標準食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?;苌锏臏y定》,規(guī)定當稱取酒類試樣 20g時,脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢出限為 50 μg/kg。

看來,哈爾濱麥道啤酒確實符合國家標準,只是一些國家地區(qū)對嘔吐素有更加嚴格的標準例如不可檢出。所以長期飲用可能引起不適,需要消費者自行判斷。



賽里安提供食品安全國家標準食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇免疫親和層析凈化高效液相色譜法解決方案。

實驗部分
儀器
采用包含以下模塊的賽里安LC6000超高效液相色譜儀系統(tǒng):
· 集成六通道真空脫氣的賽里安 LC6100四元泵
· 賽里安 LC6210 高精度、低殘留自動進樣器
· 賽里安 LC6320 立式柱溫箱
· 賽里安 LC6420 雙波長紫外檢測器檢測器

液相色譜條件
▼ 表1 方法參數(shù)


試劑及標準品
乙腈中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(編號:9100a),乙腈(HPLC級)

結(jié)果
示例圖譜
脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標準溶液出峰尖銳,見圖1。


▲ 圖1  脫氧雪腐鐮刀菌烯醇示例色譜圖(500ng/ml)

標準曲線
將脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標準溶液依次稀釋為100、200、500、1000、2000、5000ng/ml使用外標法進行標準定量 ,以濃度為橫坐標峰面積為縱坐標作外標工作曲線 ;脫氧雪腐鐮刀菌烯醇響應(yīng)值和濃度呈良好的線性關(guān)系,所得到的相關(guān)系數(shù)為1.0000,詳見圖2。


▲ 圖2  脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標準曲線

重現(xiàn)性
脫氧雪腐鐮刀菌烯醇峰面積RSD%=0.40(n=6),脫氧雪腐鐮刀菌烯醇保留時間RSD%=0.14(n=6);結(jié)果見表2。


檢出限
國家標準GB5009.111—2016當稱取酒類試樣20g時,脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢出限為 50 μg/kg,實驗結(jié)果可見SCION LC6420 UV-VIS雙波長紫外檢測器檢測器對脫氧雪腐鐮刀菌烯醇檢出限優(yōu)于國家標準GB5009.111—2016,詳見圖3。


▲ 圖3  脫氧雪腐鐮刀菌烯醇色譜圖(50μg/kg)

結(jié)論
由實驗結(jié)果可以看出,采用賽里安LC6000 UHPLC系統(tǒng),搭配SCION C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱和UV-VIS檢測器,可以實現(xiàn)對脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢測,靈敏度、穩(wěn)定性、線性、檢出限均滿足需求。


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