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應(yīng)用文章
HJ 1053-2019 GC-MS法輕松搞定土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥!





前言

       隨著社會(huì)不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,人們對食品安全問題越來越重視,而現(xiàn)代,大多數(shù)的食品從種植到生長成熟必然少不了農(nóng)藥的參與和輔助,因此導(dǎo)致大多數(shù)作物都會(huì)有農(nóng)藥殘留的問題,從而導(dǎo)致由作物制成的食品也不可避免的出現(xiàn)這一問題。

       酰胺類農(nóng)藥是目前國內(nèi)外使用最多,最廣泛的一類芽前除草劑。由于其被大量使用而污染土壤,地下水和地表徑流等,進(jìn)而影響農(nóng)作物的生長,毒害動(dòng)物,最終通過食物鏈影響人類健康。

       酰胺類農(nóng)藥其分子結(jié)構(gòu)中含有酰胺基團(tuán)R-CO-NH2。8種酰胺類農(nóng)藥分別為乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺、丙草胺。

       為了規(guī)范土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定方法,生態(tài)環(huán)境部頒布了HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。

國家標(biāo)準(zhǔn)檢出限

檢測難點(diǎn)
       1.檢出限:酰胺類農(nóng)藥在土壤和沉積物中的濃度通常很低,因此需要高靈敏度的檢測方法;
       2.基質(zhì)效應(yīng):土壤和沉積物中的有機(jī)物、礦物質(zhì)等可能會(huì)對酰胺類農(nóng)藥的檢測產(chǎn)生干擾,導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏差;
       3.交叉反應(yīng):酰胺類農(nóng)藥之間可能存在交叉反應(yīng),這可能會(huì)影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性;
       本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀對8種酰胺類農(nóng)藥進(jìn)行快速檢測。

實(shí)驗(yàn)部分
儀器
       賽里安436-eSQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

▼ 氣相參數(shù)


▼ 質(zhì)譜參數(shù)


試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
       8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)(編號(hào):80870A)

結(jié)果
示例圖
       8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)分離度與靈敏度良好,詳見圖1。


▲ 圖1 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)總離子流圖(25μg/ml)

校正曲線
       8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)在0.1-5μg/ml范圍內(nèi)的校正曲線,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.9968,部分?jǐn)?shù)據(jù)見圖2,表1。


▲ 圖2 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

▼ 表1 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)線性結(jié)果


重現(xiàn)性
       8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)峰面積RSD%≤3.4%(n=6),保留時(shí)間RSD%≤0.03%(n=6),結(jié)果詳見表2。

▼ 表2 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)峰面積及保留時(shí)間


檢出限
       當(dāng)取樣量為10g,定容體積為1ml時(shí),檢出限為0.001~0.004mg/kg。

▼ 表3 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)檢出限


結(jié)論
       賽里安436-eSQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀是天美推出的國產(chǎn)氣質(zhì)聯(lián)用儀,采用高溫惰性離子源、雙軸預(yù)四極桿、長壽命電子倍增器等核心技術(shù),可與進(jìn)口質(zhì)譜儀器性能相媲美,滿足各行業(yè)領(lǐng)域檢測的需求,如環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)殘藥殘、科學(xué)研究等等。

       本方法完全符合HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求,可以準(zhǔn)確、快速地測定土壤和沉積物中的8種酰胺類農(nóng)藥。同時(shí),由于采用了賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀,該方法具有高靈敏度,重現(xiàn)性好,檢出限優(yōu)于HJ 1053-2019。

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